카르복시 메틸 셀룰로오스 나트륨의 치환 시험 방법

1. 테스트 방법

샘플을 에탄올로 세척하여 가용성 염을 제거한 다음, 고온에서 건조시키고 연소시켰다. 잔류 물은 산화나드 나트륨이며, 수산화 나트륨을 형성하기 위해 물에 용해되고, 각각의 무수 포도당 단위에서 카르복실 메틸기의 평균값을 계산함으로써 수산화 나트륨 표준 적정 용액을 사용하여 과도한 황산 표준 적정 용액을 첨가합니다. 카르 복실 메틸기의 평균값은 치환 정도입니다.

2. 재료 및 시약

1) 무수 에탄올

2) 에탄올 용액 : 물로 희석 한 90ml의 에탄올을 100ml로 복용합니다.

3) 황산 표준 적정 용액 :

4) 수산화 나트륨 표준 적정 솔루션 :

5) 메틸 레드 지표 용액 : 1G/L.

3. 테스트 장비

1) 유리 모래 도가니 : 필터 플레이트 조리개 15μm ~ 40μm

2) 도자기 도가니 : 20ml-25ml.

4. 단계

약 1.5g의 샘플 및 유리 모래 도가니에 대략 1.5 g의 샘플에 넣고 50 ° C ~ 70 ° C로 예열 한 에탄올 용액 (유리 모래 도가니가 에탄올 용액으로 채워질 때마다) 한 방울의 칼륨 크로메이트를 추가 할 때까지 여러 번 세척했습니다. 솔루션 및 한 방울 질산 질산염 용액의 여과 액을 벽돌 붉은 색으로 표시했습니다. 세탁이 완료되었음을 의미합니다. 그렇지 않으면 세탁을 계속해야합니다. 일반적으로 5 번 씻어야합니다. 마지막으로 무수 에탄올 세척을 사용하면 세척 된 샘플을 유리 모래 도가니에 넣습니다. 120 ± ± 2 ℃ 2h를 건조시킨다.

뚜껑과 결합하여 건조기로 이동하여 실온으로 냉각했습니다. 약 1g의 샘플 무게, 샘플의 무게, 0.0002g에 정확하게, 도자기 도가니에 배치 된 전기 용광로에 연기없이 탄화되어 300 ℃의 고온 용광로에 넣고 최대 700 ℃로 가열하고 15 분 동안 따뜻하게 유지합니다. 전력에서 250ml 비이커에 넣고 100ml 물과 50ml ± 0.05ml 황산 표준 적정 용액을 첨가하고 전기 용광로에 비이커를 가열하고 천천히 10 분 동안 ~ 3 방울의 메틸을 추가하십시오. 수산화 나트륨 표준 적정 용액을 갖춘 적색 지표 용액, 냉각, 방금 붉은 색으로 퇴색했습니다.

5. 테스트 결과 계산 :

대체 정도 : A.2 및 A.3 계산에 따라 XD.S.

C _B - 샘플에서 카르복시 메틸의 두더지 수는 그램 당 millimoles이고;

v ₁ - 황산 표준 적정 용액 부피, 단위는 밀리리터입니다.

C ₁ - 황산 표준 적정 용액의 실제 농도, 단위는 리터당 두더지 (mol / L);

V ₂ - 수산화 나트륨 표준 적정 용액 부피, 단위는 밀리리터 (ML);

C ₂ - 수산화 나트륨 표준 적정 용액의 실제 농도, 단위는 리터당 몰 (mol / L);

M- 샘플의 무게, 단위는 그램 (g);

0.162- 셀룰로오스에서 포도당 단위 중량의 몰 질량, 단위는 밀리몰 당 그램이다 (g / mmol);

0.080 - 밀리 몰 질량의 카르복시 메틸 나트륨 그룹, 단위는 밀리몰 당 그램이다 (g / mmol);

계산 결과는 소수점 후 2 자리를 나타냅니다. 두 개의 병렬 측정 결과의 산술 평균은 결정 결과로 취해졌습니다.

절대적인 차이는 0.02를 넘지 않습니다.